Determinazione del ferro: titolazione, calcoli

La determinazione del ferro (II) può essere effettuata tramite titolazione permanganometrica.
Il permanganato di potassio, infatti, grazie alle sue proprietà ossidanti, viene utilizzato in una vasta gamma di titolazioni ossidimetriche.

Trattamenti preliminari

Il ferro contenuto in un minerale è presente sia come Fe2+ che come Fe3+ ed è pertanto necessario ridurre tutto il ferro (III) a ferro (II). Si può quindi aggiungere un eccesso di cloruro di stagno (II) che reagisce con il ferro (III) secondo la reazione netta:
Sn2+ + 2 Fe3+ → Sn4+ + 2 Fe2+

L’eccesso di stagno (II) che reagirebbe con il permanganato viene rimosso per aggiunta di cloruro di mercurio (II) con formazione di un precipitato di cloruro di mercurio (I):
Sn2+(aq) + 2 HgCl2(aq) → Hg2Cl2(s) + Sn4+(aq) + 2 Cl(aq)

Per prevenire la reazione del cloruro con il permanganato si usa il reagente di Zimmermann-Reinhardt costituito da solfato di manganese (II), acido solforico e acido fosforoso.

Titolazione

La reazione tra permanganato e ferro (II) che avviene è la seguente:
MnO4 + 5 Fe2+ + 8 H+ → Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Il permanganato va aggiunto fino a portarsi in prossimità del punto equivalente.

La soluzione viene lasciata riposare fin quando il colore violetto, tipico del permanganato, scompare; il fenomeno avviene in 30-45 s. Se il colore non scompare significa che il permanganato aggiunto è troppo e quindi bisogna ripetere la titolazione aggiungendo una quantità minore di permanganato.

La soluzione viene scaldata fino a 55-60 °C aggiungendo lentamente qualche goccia di permanganato evitando l’aggiunta di altre gocce di permanganato fin quando la soluzione non diventa incolore. Quando la colorazione persiste per circa 30 secondi si è giunti al punto finale.

Calcoli

Si supponga che il minerale di partenza abbia una massa di 0.4857 g e che sia stato titolato con 41.21 mL di KMnO4 0.01963 M.

Per determinare la percentuale di ferro contenuta nel campione si determinano le moli di KMnO4

  • moli di KMnO4 = 0.04121 L · 0.01963 mol/L = 0.0008090
    Per determinare le moli di ferro si tiene conto dei coefficienti stechiometrici:
  • moli di Fe = 0.0008090 · 5 = 0.004045
    Si determina la massa di ferro:
  • massa di ferro = 0.004045 mol ·55.845 g/mol = 2259 g
    Infine si calcola la percentuale di ferro:
  • % Fe = 0.2259 · 100/0.4857 = 46.51

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