Analisi termogravimetrica: applicazioni, strumentazione

L’analisi termogravimetrica (TGA) è una tecnica analitica che fa parte delle analisi termiche a cui appartengono l’analisi termica differenziale (DTA) e la calorimetria differenziale a scansione (DSC). Queste tecniche si basano sulla misura di una grandezza fisica di una sostanza in funzione della temperatura sottoponendo il campione a un ciclo termico controllato.

L’analisi termogravimetrica misura con precisione la stabilità termica e il comportamento di decomposizione dei materiali e la velocità di decomposizione durante il ciclo di riscaldamento e raffreddamento del materiale a varie velocità di riscaldamento, comprese condizioni isotermiche o dinamiche.

Applicazioni dell’analisi termogravimetrica

In particolare l’analisi termogravimetrica viene usata per determinare la stabilità termica di una specie e dei componenti della sua frazione volatile misurando la variazione di massa che avviene quando la specie viene riscaldata. Un grafico della massa in funzione della temperatura permette di valutare la stabilità termica, le velocità di reazione, i processi di reazione e la composizione del campione.

L’analisi termogravimetrica può essere usata anche per la determinazione della variazione di peso di un materiale in condizioni isoterme in funzione del tempo.

La misura è condotta in presenza di aria o di una atmosfera inerte come elio o argon in cui viene misurato il peso in funzione della temperatura.

In taluni casi le misure sono effettuate in un’atmosfera povera di ossigeno (dall’1 al 5%) onde rallentare eventuali reazioni di ossidazione.

L’analisi termogravimetrica è una tecnica molto versatile in quanto può fornire informazioni relative a fenomeni fisici come transizioni di fase.

Dà informazioni anche a fenomeni chimici come

• chemiadsorbimento
• desolvatazione
• disidratazione
• decomposizione
• reazioni solido-gas.

Attraverso questa tecnica analitica si può determinare la termodinamica e la cinetica di processi in cui si ha una perdita di massa come la corrosione e l’ossidazione. L’analisi termogravimetrica è una tecnica analitica quantitativa ma non fornisce indicazioni per identificare la natura dei componenti in esame.

Polimeri

Nel caso dei polimeri, il riscaldamento provoca delle modificazioni chimiche con scissione dei legami che di solito portano alla formazione di prodotti volatili.

Un’importante applicazione della TGA è la valutazione del contenuto di riempitivi presenti in polimeri e compositi
Il contenuto di riempitivi determina le proprietà del polimero in relazione alla sua dilatazione termica e rigidità ed è quindi un indice importante per nel controllo della qualità del polimero.

In particolare questa tecnica consente di ottenere con facilità il contenuto di vetro presente in un polimero. La maggior parte dei polimeri infatti sono costituiti da carbonio e quindi hanno una temperatura di decomposizione non superiore a 650°C. A questo valore di temperatura il vetro è stabile e rimane come residuo. La variazione della massa del campione polimerico rende quindi conto della quantità di vetro presente nel campione originale.

Tale tecnica fornisce inoltre indicazioni sulla stabilità relativa dei polimeri e sul loro comportamento complessivo nel processo di degradazione a prodotti volatili.

Strumentazione

La strumentazione consiste di:

1)      Bilancia termica ad elevata sensibilità ovvero di una bilancia su piattello su cui è posta la sostanza in esame la cui temperatura può essere misurata da una termocoppia

2)      Forno che riscalda con una velocità programmabile

3)      Sistema di gas di spurgo che garantisce una atmosfera controllata

4)      Elaboratore per il controllo dello strumento, l’acquisizione e la visualizzazione dei dati

Registrando in funzione della temperatura (o del tempo) il peso del campione, si ottiene una curva a gradini detta termogravigramma che si presenta come in figura:

da cui si possono trarre le informazioni volute. Attualmente, la strumentazione consente di combinare il metodo termogravimetrico, con l’analisi termica differenziale. I termogravigrammi ottenuti risultano dunque molto più utili a fornire le informazioni necessarie alla caratterizzazione di un manufatto.