Sintesi idrotermale
La sintesi idrotermale è una reazione che avviene temperature elevate, generalmente comprese tra i 100 e i 400°C e sotto pressione che è generalmente condotta in un’autoclave che è in grado di ricoprire differenti range di pressione, temperatura e volume.
Nella sintesi idrotermale, e nelle condizioni di esercizio previste, l’acqua può essere considerata come un solvente ancora più efficace in grado di solubilizzare specie non polari. Questa particolare caratteristica abbassa l’energia di attivazione necessaria alla formazione dei prodotti di reazione, che altrimenti si formerebbero soltanto se trattati ad elevate temperature nel caso di reazioni allo stato solido.
La sintesi idrotermale imita le condizioni naturali per la formazione di specie minerali strutturalmente complesse in condizioni relativamente blande. Il fisico e geologo tedesco Karl Emil von Schafhäutl nel 1845 riportò i primi risultati di una reazione idrotermale in laboratorio quando osservò la formazione di microcristalli di quarzo dall’acido silicico.
Alcuni anni dopo il chimico e fisico tedesco Robert Wilhelm Eberhard Bunsen utilizzò un tubo barometrico in vetro a pareti spesse per contenere liquidi ad alta pressione (100 –150bar) dove raffreddò soluzioni ammoniacali da 200°C e 15 bar a temperatura ambiente per produrre aghi cristallini di carbonato di bario e carbonato di stronzio.
Si attribuisce al mineralogista e fisico francese Henri Hureau De Sénarmont nel 1851 introdusse la sintesi idrotermale nella sua forma moderna nelle scienze geologiche e nel 1900 circa 80 minerali silicati erano stati preparati secondo questa metodologia che è ancora utilizzata
Sintesi idrotermale delle zeoliti
Le zeoliti sono alluminosilicati cristallini idrati con strutture microporose e regolari che si trovano in natura. Le zeoliti sintetiche, più comunemente utilizzate a causa della loro elevata purezza, capacità di assorbimento, proprietà di scambio ionico e attività catalitica furono sviluppate inizialmente da Barrer e Milton alla fine degli anni ’40 sono state preparate utilizzando una sintesi idrotermale ad alta temperatura e pressione.
La sintesi idrotermale, che prevede il trattamento di alluminati e silicati in mezzi alcalini a pressioni elevate e temperature da basse a moderate, è il metodo preferito per la sintesi delle zeoliti perché imita le condizioni naturali in cui i minerali zeolitici si formano nella crosta terrestre.
I mezzi alcalini aiutano nella dissoluzione e nella gelatinizzazione dei componenti dell’alluminosilicato prima della fase di cristallizzazione. Il gran numero di modi attraverso i quali gli ioni tetraedrici di silice e allumina possono essere legati durante le fasi di gelatinizzazione e cristallizzazione consentono la formazione di una varietà di tipi di zeolite ma con pori di dimensioni uniformi per qualsiasi prodotto zeolite specifico.
Sintesi idrotermale di quantum dots
La sintesi di quantum dots di carbonio, che possono essere utilizzati come potenziali materiali fluorescenti, può essere realizzata tramite un approccio idrotermale che avviene in una sola fase ed è rispettoso dell’ambiente utilizzando glucosio e fosfato di potassio come materiali di partenza.
In un tipico approccio di sintesi la soluzione di glucosio e fosfato di potassio è stata posta in autoclave dove viene insufflato azoto per rimuovere l’ossigeno disciolto nella soluzione. La camera viene poi posta in un forno a 200 °C per 12 ore per garantire che si verifichi una reazione idrotermale.
Il surnatante giallo raccolto e liofilizzato viene disperso in etanolo e successivamente la soluzione viene filtrata attraverso un filtro con una dimensione dei pori di 1.0 μm. Si ottengono quantum dots di carbonio che mostrano un colore di emissione blu sotto l’eccitazione della luce ultravioletta. I punti quantici di carbonio fluorescenti sono adatti per applicazioni come sensori a causa delle loro piccole dimensioni e dei numerosi gruppi funzionali idrofili superficiali
Sintesi idrotermale di nanomateriali
La sintesi idrotermale delle nanoparticelle è una delle tecniche più comuni per produrre ossidi metallici, metalli e ossidi di tipo perovskite sotto forma di particelle fini e prevede l’idrolisi del sale metallico e la condensazione dell’idrossido metallico per produrre particelle ultrafini di metallo o ossido di metallo.
Nella sintesi idrotermale, la formazione di nanomateriali può avvenire in un ampio intervallo di temperature, dalla temperatura ambiente a temperature molto elevate. Per controllare la morfologia dei materiali da preparare, è possibile utilizzare condizioni di bassa o alta pressione a seconda della pressione di vapore della composizione principale nella reazione.
Il metodo idrotermale può generare nanomateriali che non sono stabili a temperature elevate e le composizioni dei nanomateriali da sintetizzare possono essere ben controllate nella sintesi idrotermale attraverso reazioni chimiche in fase liquida o multifase.
L’innovazione tecnologica innesca la sfida di ottimizzare la sintesi di materiali nanostrutturati avanzati e funzionali per superare i requisiti delle tecnologie attuali. Pertanto, la sintesi idrotermale delle nanoparticelle è emersa come una tecnica sostenibile per produrre materiali inorganici su larga scala in reattori a flusso continuo a un costo relativamente basso.
