Standardizzazione di una soluzione: standard primari

La standardizzazione di una soluzione a titolo approssimato viene fatta utilizzando uno standard primario. Le titolazioni appartengono all’analisi chimica quantitativa e vengono utilizzate per determinare il titolo ovvero la concentrazione di una specie noto il volume e la concentrazione di titolante occorso per raggiungere il punto equivalente.

Per la standardizzazione di una soluzione di titolante si ricorre a uno standard primario (sostanza madre) che è una sostanza solida sufficientemente pura dal quale si può preparare la soluzione standard pesandone una certa quantità e diluendola in un matraccio fino a un volume noto.

Caratteristiche di uno standard primario

Uno standard primario deve soddisfare i seguenti requisiti:

1)      elevata purezza ( > 99.98%)

2)      stabilità all’aria

3)      non deve essere igroscopico, né ossidabile all’aria o assorbire CO2; deve quindi rimanere inalterato durante le operazioni di pesata

4)      assenza di acqua di idratazione

5)      deve essere essiccabile e conservabile allo stato puro

6)      disponibilità a costo contenuto

7)      solubilità nel mezzo di titolazione

8)      alto peso equivalente per minimizzare l’errore di pesata

9)      deve dare reazione quantitativa, rapida e selettiva con l’analita

Si può ricorrere anche a uno standard secondario ovvero una soluzione la cui concentrazione è già stata determinata con uno standard primario

Esempi di standardizzazione di una soluzione

Esempi di standard primari sono il carbonato di sodio usato per le titolazioni di acidi, lo ftalato acido di potassio usato per le titolazioni delle basi e il bicromato di potassio usato per le titolazioni ossidimetriche.

Si riporta un esempio di standardizzazione di una soluzione di NaOH.

L’idrossido di sodio è una sostanza igroscopica la cui massa non può quindi essere pesata con un’accuratezza tale da ottenere una standard primario a concentrazione nota. Si deve pertanto ricorrere alla sua standardizzazione mediante uno standard primario che, nella fattispecie è lo ftalato acido di potassio indicato spesso con il suo acronimo KHP.

KHP

Tale sostanza è un solido bianco, cristallino e scarsamente igroscopico. Si dissocia in ione potassio e ftalato acido; quest’ultimo reagisce con l’idrossido di sodio secondo la reazione che, scritta in forma ionica, è la seguente:
HC8H4O(aq) + OH(aq) → C8H4O2-(aq) + H2O(l)

Con un rapporto stechiometrico di 1:1

Innanzi tutto si prepara la soluzione di NaOH a titolo approssimato pesando una opportuna quantità di NaOH. Supponiamo che il titolo di NaOH debba essere 0.1 M: in tal caso si pesano 0.1 moli di NaOH ovvero 0.1 mol ∙40 g/mol = 4 g e si portano in soluzione in un matraccio tarato fino al volume di 1 L.

Affinché la titolazione possa aver luogo e tenendo conto che il volume massimo di soluzione contenuto nella buretta è di 50 mL è necessario usare una quantità di KHP adeguata. Si fanno pertanto dei calcoli preliminari: supponiamo che si voglia effettuare la titolazione di  25 mL di NaOH sappiamo che le moli contenute sono circa 0.025 L ∙0.1 M = 0.0025. Occorreranno quindi 0.0025 moli di KHP per effettuare la titolazione ovvero 0.0025 mol ∙204.44 g/mol = 0.5111 g.

Si pesa lo ftalato acido di potassio cercando di avvicinarsi, per quanto possibile, al valore calcolato. Supponiamo di averne pesato, ad esempio 0.5117 g. In tal caso le moli di KHP sono pari a 0.5117 g/ 204.44 g/mol =0.002503 che reagiranno con altrettante moli di NaOH.

Usiamo come indicatore la fenolftaleina che, in ambiente acido, è incolore. Dopo aver ambientato la buretta con NaOH e dopo aver portato a volume si fa la titolazione fino al viraggio dell’indicatore. Si legge il volume di NaOH impiegato che supponiamo essere 24.3 mL. La concentrazione di NaOH sarà quindi pari a 0.002503 mol/ 0.0243 L = 0.103 M.

Ripetiamo tre volte la titolazione e facciamo una media delle tre concentrazioni di NaOH. Se tali valori si avvicinano tra loro si può dire che non è stato commesso nelle tre titolazioni nessun errore accidentale anche se l’errore sistematico dovuto, ad esempio, a una bilancia poco precisa o a una lettura del volume di titolante errata, non è escludibile. Supponiamo che le tre concentrazioni siano:

1) 0.103 M; 2) 0.102 M; 3) 0.104 M. Allora la concentrazione di NaOH è 0.103 + 0.102 + 0.104/ 3 = 0.103 M

A questo punto la soluzione di NaOH diventa uno standard secondario e può essere utilizzata nella determinazione del titolo di di una soluzione di un acido.

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